Im Handel sind viele gefriergetrocknete Produkte erhältlich. Von Zwiebelstücken über Fruchtstücke und Tee reicht die Angebotspalette. Seit ich in Amerika gefriergetrocknete Mangostücke gegessen habe, hatte ich den Wunsch einer eigenen Gefriertrocknung im Kopf. Da über Weihnachten auch meine Schwester zu Besuch war, haben wir uns gemeinsam an die Durchführung gemacht.
Die Theorie der Gefriertrocknung ist einfach: Das Gut wird tiefgefroren, und dann bei einem Druck unterhalb des Tripelpunkts (http://de.wikipedia.org/wiki/Tripelpunkt) mit Wärme "aufgetaut", sodaß alles Eis sublimiert. Dazu muss man wissen, dass z.B. bei Erdbeeren nicht das Einfrieren, sondern das Auftauen zu einer Verschlechterung des Produkts führt. Durch die Sublimation des Wassers bleiben die Struktur und der Geschmack erhalten.
Was braucht man für die Experimente zur Gefriertrocknung? Ich have vorher noch nie etwas mit Vakuum gemacht, deshalb habe ich komplett von vorne angefangen. Zum Einfrieren reicht eine Gefriertruhe (Schockfroster wären besser, weil sich dann kleinere Eiskristalle bilden). Der Absolutdruck von <6 mbar läßt sich mit einfachen (ölgedichteten) Drehschieberpumpen erreichen, da beim Gefriertrocknen Wasserdampf entsteht, sollte auch ein Gasballast vorhanden sein. Weil ich nicht weiß, wie lange eine Drehschieberpumpe warmlaufen muss, damit der nötige Druck erreicht wird, wie lange die Drehschieberpumpe nachlaufen muss, um das gelöste Wasser aus dem Öl zu bekommen, wie oft ein Ölwechsel ansteht, und wo es günstige, funktionierende Drehschieberpumpen gibt (bei ebay sind die mit ungewissem Zustand trotzdem in der Größenordnung von 100 €), habe ich mich erstmal gegen eine Drehschieberpumpe entschieden.
Stattdessen habe ich eine Handvakuumpumpe genommen (http://www.zeo-tech.de/index.php/entwicklungen/demonstrationsapparate/hand-vakuumpumpe), alternativ gibt es eine ähnliche Pumpe von http://www.eg-solar.de/, die ist aber im Moment nicht lieferbar. Zu der Handvakuumpumpe gibt es Videos und ein Patent, dass die Funktion beschreibt.
Als Vakuumbehälter wollte ich einen Exsikkator benutzen, bis ich dann über eine Glasglocke und einen Vakuum-Experimentierteller von 3B Scientific gestolpert (http://www.amazon.com/3B-Scientific-U21850-Vacuum-Experiment/dp/B005LY49W0/ref=pd_sbs_indust_3), und habe das gebraucht gekauft. Eine elektrische Pumpe, die 200 mbar absolut erreicht, war auch dabei, somit muss nicht alles von Hand gepumpt werden.
Damit der Wasserdampf absorbiert (adsorbiert?) wird, soll noch ein Trocknungsmittel unter die Haube. Im Baumarkt gibt es nur Calzium-Chlorid als Entfeuchter, das ist einerseits reizend, andererseits wird es nach Wasserdampfaufnahme flüssig. Von dem Hersteller der Handpumpe gibt es Zeolith, das wäre sehr gut geeignet, aber ohne Bezugsquelle in meiner Nähe. Da ich das schnell brauchte, habe ich bei Conrad 250 g Silica-Gel "Pingy" gekauft, das ist im Backofen oder in der Mikrowelle regenerierbar, und kann laut meiner Waage 100 g Wasser aufnehmen.
Nächster Punkt war die Temperatur, mein erster Plan war eine Kältefalle für den Wasserdampf und eine Heizung, deshalb habe ich ein Peltierelement benutzt, mit Kühlkörpern auf beiden Seiten. Nur habe ich keine Ahnung, wie ein Kühlkörper im Vakuum dimensioniert werden muss, er kann ja nur wenig Wärme an die Umgebung abgeben. Also aus der Bastelkiste einen Temperaturregler (Bimetall) genommen, der funktioniert aber nicht mehr im Vakuum. Schließlich war meine Geduld zu Ende, ich habe die Kältefalle weggelassen und 0,15 Ohm Widerstände zusammengelötet, das ergab dann 2x 1,5 Ohm Widerstandspackungen. An 12 V ergibt das Wärme.
Für die Vakuumschläuche und -anschlüsse habe ich Pneumatikdruckschläuche und Kupplungen von Pollin verwendet, und noch einen Gummischlauch für die Handpumpe. Alles in allem habe ich mir das schwieriger vorgestellt, ein Vakuum von ~1 mbar ist noch handhabbar.
Der Zusammenbau war einfach, an den Experimentierteller habe ich eine Kupplung angeschlossen, dort kann die elektrische Pumpe angeschlossen werden. An den anderen Anschluss kommt über einen Gummischlauch die Handpumpe. Unter die Glasglocke kommt die Heizung (die in Alufolie eingewickelten Widerstände), dann das Trockengut auf Alufolie. darüber auf einem Dreibein der Sack mit Silicagel.
Glocke drüber und Pumpe einschalten, das Vakuum von 200 mbar ist nach einer Minute erreicht, danach ist Handarbeit angesagt. Die Handpumpe ist nicht schwer zu betätigen, aber auf Dauer doch sehr ermüdend. Ich bin jetzt dazu übergegangen, ein altes Gurkenglas mit der elektrischen Pumpe zu evakuieren und an den Auslaß der Handpumpe anzuschließen, dann geht das wesentlich einfacher.
Die ersten Versuche mit Apfelstücken und ohne Silicagel waren ernüchternd. Es entsteht sehr viel Wasserdampf in der Handpumpe, bildet Tropfen und spritzt dann beim Pumpen auf meinen Schreibtisch. Der Dampf verringert außerdem das Vakuum, sodaß oft gepumpt werden muss.
Die nächsten Versuche mit Kräutern gaben ein gutes Ergebnis, weil wenig Trockengut und noch weniger Wasser darin vorhanden war.
Dann die Versuche mit Silicagel und Bananenscheiben auf Alufolie, das erste Mal habe ich 24 h das Vakuum gehalten und 24x je 40 sec geheizt. Ergebnis war super (knusprige Bananenscheiben), allerdings waren die Arme danach lahm. Glücklicherweise haben wir über die verschiedenen Versuche Buch geführt, sodaß man sich an den Erfolg herantasten kann. Unglücklicherweise habe ich kein Manometer für den Bereich 1-10 mbar, sodaß ich nur den Zeitpunkt und die Dauer des Heizens festhalten kann. Glücklicherweise war dann ein Versuch mit 2 Stunden Vakuum und 26x je 40 sec heizen erfolgreich, denn das Warten und Pumpen über 24 Stunden ist ...unpraktisch.
Das war unser bisher letzter Versuch, meine Schwester ist wieder abgereist und ich habe durch die Arbeit wieder zuwenig Zeit.
Ich muss mir noch ein Manometer besorgen, einen elektrischen Temperaturregler bauen, und dann weitere Versuche machen.
Hier noch Bilder: