Kugelfall-Viskosimeter

Der chaotische Hauptfaden

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ch_ris
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Re: Kugelfall-Viskosimeter

Beitrag von ch_ris »

Also Rückbau.
noex_173.jpg
Wenn das (leer) in thermischer Ruhelage ist,
scheint die Abweichung zum Glasthermometer kleiner als die versprochenen 0.5°. bis 0° bzw nicht erkennbar.
Wenn nicht, hab ich 1° und mehr beobachtet.
(Dabei ist es ja mit dem Sensor im Mantel bestimmt schon besser als vorher)

Die Drehung wird wohl zur gleichmäßigen Wärmeverteilung beitragen.
Also werde ich so gut es geht am originalen Test Prozedere bleiben.
Vorher war's einfach mit dem Stepper.
Jetzt bin ich, nach diversen Frustrationen, bei FastAccelStepper gelandet dann doch.
damit komm ich mit auf geschnalltem Gerät auf knapp 500mS für eine halbe Drehung.
Dateianhänge
noex_172.jpg
ch_ris
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Re: Kugelfall-Viskosimeter

Beitrag von ch_ris »

So richtig schön ist das mit den Winkeln aber nicht oder...
Die Idee war, mit beiden Schaltern das Gerät zu klemmen.
Aber wozu 2 Schalter. Die noch dazu mit rotieren.
Doofe Idee.

noex_174.jpg
Das hier gefällt mir jetzt, man stelle sich etwas Farbe und Feinarbeit vor,
ziemlich gut.
Der Schalter rotiert nicht, wird nur nach unten geklappt vom Felgenhorn.
400 mS braucht das jetzt ohne Füllung,
ich hoffe das ist schnell genug.
Heizung ist gestrichen, das muss dann vorher manuell gemacht werden,
so wie es in der Anleitung auch vorgesehen ist.

edit. jawoll, geht auch mit Füllung.
oben kann ich ja hinein sehen, und stelle fest, es ist unnötig schnell.
so weit so happy.
ch_ris
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Re: Kugelfall-Viskosimeter

Beitrag von ch_ris »

Heute ist Inet Glyzerin 99.5% gekommen.
Ekelhaft zäh und damit langwierig, aber das Gerät soll mit der Standard Kugel die ich lediglich habe bis 500 cP gehen.
Das sieht doch gut aus. Die Werte bei 40°, 100° sind errechnet:
http://www.met.reading.ac.uk/~sws04cdw/ ... _calc.html

ich werde noch mal das Apotheken Zeug mit 85%, und eine eigene Mischung probieren.
Dateianhänge
2022-12-02 16_20_59-gly95.ods - LibreOffice Calc.png
ch_ris
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Re: Kugelfall-Viskosimeter

Beitrag von ch_ris »

Strip 1.jpg
-
Glyzerin 85%, oben der neue Versuch, unten der vorherige.
Mit den Soll Werten für 40°,100°.
Die Steigung der Messreihe hat sich der Trendlinie (nur) genähert. R² ist größer (immer noch zu klein).
Der Sensor sitzt direkt am Thermometer-Kolben und korreliert auch.
Mit dem Mantel ist es ja scheinbar besser geworden,
ob's noch besser geht werd ich sehen wenn eine Heizung dran ist.
Bis dahin war's das erst mal.

hab mir End- minus Start-Temperatur, auch ausgeben lassen.
das sich hohe und niedrige Werte oft abwechseln ist zumindest interessant.

Code: Alles auswählen

-0.75	46.06	28321
-0.69	45.28	29941
-0.50	44.69	30763
-0.63	44.13	31490
-0.44	43.59	32271
-0.63	43.06	33188
-0.44	42.53	34051
-0.63	41.94	34752
-0.44	41.47	35705
-0.56	40.97	36471
-0.37	40.44	37467
-0.56	39.97	38362
-0.44	39.47	39407
-0.50	38.94	40421
-0.37	38.50	41340
-0.44	38.03	42425
-0.50	37.56	43373
-0.50	37.06	44519
-0.44	36.66	45431
-0.37	36.19	47575
-0.37	35.75	47668
-0.44	35.41	49400
-0.31	34.97	50108
-0.44	34.53	51863
-0.25	34.19	52287
-0.44	33.78	54191
-0.31	33.41	54696
-0.31	33.03	57054
-0.31	32.72	57739
-0.31	32.34	59401
-0.25	32.06	59585
ch_ris
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Re: Kugelfall-Viskosimeter

Beitrag von ch_ris »

Die Heizung ist dran. Hochprofessionell mit 6 5W Birnchen.
Relais getrieben mit PD Regler und pipapo. Alles Quatsch.
noex_175.jpg
Beim Versuch Temperatur Niveaus zu fahren zeigt sich das die Werte stärker schwanken als wenn die Heizung On oder Off ist.
Die Werte der Abkühl und Heiz Phase unterscheiden sich etwas, bringt aber beides ein brauchbares Ergebnis , Fehler immer <10%(teils deutlich).
Wenn!, hier hatte ich ein Haupt Problem, die Berechnungen stimmen.
Die berechneten Viskositäten müssen erst mal geglättet werden, und dann relativ aufwändig interpoliert.
Mit den CALC Hausmitteln wird das nix.
Weil

Code: Alles auswählen

WENN(ISTLEER(INDIREKT(BEZUG(GEHTNED(SCHEISNDRECK(A2))))))
noch viel beschxxxxer ist als VBA, hab ich das alles per Skript gemacht.
Dann kommt auch was bei raus, selbst wenn die Temperatur Spreizung nur 5° ist. BÄM :!:
2022-12-13 13_20_19-ViskoMessung2.ots - LibreOffice Calc.png
Hab mehrere Versuche gefahren weil ich's nicht glauben wollte.
Scheint aber zu passen, und damit ist es in 10-15 Minut erledigt.
Wär nicht das erste Mal das ich zurück rudern muss, aber ich hab ein gutes Gefühl.
ch_ris
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Re: Kugelfall-Viskosimeter

Beitrag von ch_ris »

Zurück rudern würde ich's nicht nennen,
aber Temperatur Niveaus bringen eine statistische Häufung rein die vielleicht wichtig ist.
(auf dem Bild siehts nicht so aus, bringt aber doch eine visuelle Sicherheit)

Hab verschiedene Kurven Glättungen probiert, hat mir alles nicht gefallen.
Daher bin ich dabei doch auf Calc Bordmittel zurück.
Eine Regressionsanalyse taugt nicht um die Messwerte direkt zu extrapolieren.
Ist aber innerhalb des Wertebereichs so wahr wie das Bestimmtheitsmaß sagt(Die potentielle bringt mir hier das höchste R²),
fertig, dabei muss ich mir keine Glättungs Faktoren ausdenken, nix schön rechnen oder sortieren...

Die Ziel Viskositäten, 40 und 100, werden dann aus den Extremen der Regression, sozusagen, berechnet

Versuchsablauf:
fahre kalt 5 valide Messungen, Heizung an +5°, messe weiter bis weitere 5 valide Werte vorliegen.
Eine Messung ist valide wenn der PD Regler auf 0.5° dran ist, und Delta T kleiner 0.15°ist.
2022-12-17 06_50_42-Unbenannt 2 - LibreOffice Calc.png
Das dauert 18 Messungen, 12 Minuten
Ob ich das noch reduzieren kann, oder erweitern muss? mal schauen.
Wenn die Regressions Methode/Matrize jetzt noch automatisch aktualisieren würde,
wär's nur noch Strg+V und zwei Knöpfe drücken.
ch_ris
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Re: Kugelfall-Viskosimeter

Beitrag von ch_ris »

Eine Weile ist vergangen, Zeit für ein Resume.
Mittlerweile fand ein
20ml Labor Borosilikatglas Konischen Boden-röhrchen Skaliert Mit Stopper(Glasstopfen) Chemische Ware
seinen Weg von weit weg als Einzelstück zu mir.
Das Glas hat geringstmögliche Wärmedehnung und durch den Stopfen kann ich es gut voll machen.
Mit Aqua dest hab ich das Volumen von 24.05ml ermittelt.
Meine Waage hat eine Auflösung von 0.05gr.
Das ist dann ein Sprung von 0,002 in der Dichte. So etwa, wer misst misst Mist.
Diese Unschärfe ist für die Berechnung der Viskosität marginal, und für eine Beurteilung der Verschmutzung...passt schon meine ich.

Die Heizung habe ich reduziert auf 4 Kleinheizkörper an den Enden (Hinten).
(Sensor in der Mitte Vorn) Macht den Wärmefluss gleichmäßiger in Raum und Zeit. Glaub ich und sehe ich auch in dem Messergebnis.
zur Erinnerung, ich messe jetzt in der Heizphase, mit PID auf Temperatur halten hatte keinen positiven Effekt.
Wichtig ist nur ein langsamer Temperaturanstieg. ca 1°.
Damit komme ich in 5 Minuten auf genügend Messungen mit ausreichender Temperatur Spreizung.
Oder 10 Minuten, je nach Umstände...


Also, relativ schnell.
Das stellt die automatische Dreherei in Frage.
Ob ich's zurückbaue auf manuelles drehen weiß ich noch nicht.
Für die Genauigkeit wär's jedenfalls kein Nachteil.

Das sähe dann so aus:
Heizung an, manuell mit Schalter.
Controller misst lediglich Temperatur und Zeit.
Kugel weg ist Start der Messung, Kugel wieder da ist Ende->Serielle Ausgabe
(der Vorschlag kam auch schon glaub ich)
Till
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Re: Kugelfall-Viskosimeter

Beitrag von Till »

Begünstigt nicht ein kontinuierliches drehen die temperaturverteilung nicht ungemein?

Ich muss mich immer wieder wundern wie viel Zeit solche Prozesse doch benötigen.
Bei erwärmungsmessungen für den pfaudee-e macht es tatsächlich oft einen deutlichen Unterschied ob man die endtemperatur nach drei oder vier Stunden abliest.

Da sind fünf bis zehn Minuten natürlich nichts gegen.
Da würde ich tatsächlich auf gute Umwälzung und gute thermische Kopplung von Heizung und Sensor setzen.
ch_ris
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Re: Kugelfall-Viskosimeter

Beitrag von ch_ris »

Als der Temperatursensor an einem Ende saß konnte ich sogar die Anwesenheit der Kugel an der Temperatur "erkennen".

Es hat sich gezeigt das die An/Aus PID Regelung auf einer Temperatur eine Punktewolke produziert.
Ich hätte gedacht das die Wärmeverteilung besser ist/mehr durch die Masse gedämpft wird.
Stumpf aufheizen und dann abkühlen führt zu einer schmalen Hysterese Schleife deren Breite kleiner ist als die Streuung der Punktewolke.
Wenn der Temperaturanstieg klein ist.
Natürlich wär's besser stundenlang auf einer Temperatur zu halten für ein möglichst genaues Ergebnis.
Bloß wofür? Durch die exakte(?) Temperatur und Zeitmessung ist es jedenfalls schon mal genauer als vom Hersteller angedacht.
Vor allem aber wesentlich simpler durchzuführen.
Das war ja meine ursprüngliche Intention bevor das so ausgeartet ist. :roll:
ch_ris
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Re: Kugelfall-Viskosimeter

Beitrag von ch_ris »

Abschlussbericht.
hoffentlich.

bei diesem Versuch bzw. Gerät ist es wichtig das es im Lot steht.
Mit Vollschritten hat die Position nicht genau hingehauen, und trotzdem kam's zu gelegentlichen Schrittverlusten.
>Rückbau
Es liefen mir 17m Heizdraht zu. Ein Stück davon mit 5v macht etwa 7-8 Watt.
Das ist ok, führt zu einer Erwärmung von 1° rum pro Fall, je nach Temperatur und Fallzeit.
Die Elektronik beschränkt sich also auf einen Nano und 2 Schraubpfosten dinger.
Plus die Sensoren.

Abheben, Umdrehen und wieder Drauf setzen erfordern etwas Geschick,
aber der simplere Aufbau macht das wett finde ich.
Mit der Ronde als Positionierhilfe geht's.
Dateianhänge
IMG_20231108_122707.jpg
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